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2021-11-19








乙烯基氯化镁——广东言仑生物科技有限公司是专门生产氯乙烯基镁、诺曼试剂的。

由乙烯基氯化镁和金属镁反应生成乙烯基氯化镁,再与β-紫罗兰酮发生加成反应得到合成维生素 A的重要中间体乙烯基-β-紫罗兰醇。研究并优化了反应条件和工艺条件,确定了佳工艺条件:金属镁与β-紫罗兰酮的摩尔比为1.3∶1.0,滴加β-紫罗兰酮的温度为0~5℃,在20~25℃反应温度为3~4 h时,得到乙烯基-β-紫罗兰酮的收率分别为98.0%、92.5%。通过实验室放大实验验证了工艺条件。

共分两部分,分别对维生素 A的两个关键中间体及普仑司特关键中间体的合成工艺进行研究.部分,以p-紫罗兰酮和异戊二烯为原料,分别对维生素 A的两个关键中间体-乙烯基--紫罗兰醇(C15醇)和(E)-4-乙酰氧基-2--丁烯醛(C5醛)的合成工艺进行了研究.在C15醇的合成中,优化了乙烯氯化镁格氏试剂的制备工艺,并将制得格氏试剂用于C15醇的合成中,从文献中的1.8 equiv.降低到1.3 equiv..在C15醇的合成中,将制备的格氏试剂用于C15醇的合成中,研究了该化合物的合成工艺,该方法主要由文献中的1.8 equiv.降低到1.3 equiv.在C15醇的合成中,用C15-乙酰氧基-2-羟基-3-乙酰氧-4-乙酰氧基-2--丁烯醛(C15-羟基-1,C15-羟基-2-丁烯醛(C5-羟基))的合成工艺进行了研究.在C15醇的合成中,优化了合成乙烯基氯化镁格氏试剂的制备工艺,并将制得格氏试剂用于C15醇的合成,并将制备的格氏试剂用于C15醇的合成中,研究了从文献中的1.8 equiv.降低到1.3 equiv.

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在无水中,金属镁和有机卤代物通常可以合成得格氏试剂。RX+ Mg= RMgX

所用原料和溶剂必须充分干燥。例如,有机卤代物可以是脂肪族或芳香族,取决于卤素的种类、反应是否容易,以及格利雅试剂收得率高低。碳氢化合物与卤代烃的结构及卤素类型是反应困难的主要因素,如果烃基相同,碘反应困难,氯难反应,但碘易发生 Wutz副反应而降低收率。卤相同时,烃基越大,反应越困难。为提高收获率,有时应尽可能低卤浓度和低温下反应。为加快反应速度,开始时添加少量碘,以触发反应,一旦反应开始,由于反应是放热的,应迅速冷却。由于溴化镁有脱水作用,所以用少量的1,2-代替碘,用中少量的水更好。用、丁基醚、四氢呋喃、苯等溶剂。

根据 H. Normant的观点,溶剂不同,它直接影响反应的难易程度和产率,而四氢呋喃更适合用于生产的格氏试剂,过去一直是比较困难的。氯镁试剂,也称为“诺曼试剂”,是因为烯碳结合不能与反应,而在四氢呋喃中发生反应。除了四氢呋喃外,还可以用2-四氢呋喃作溶剂。制备格利雅试剂时,如果在二中进行,反应速度很慢,在滴入少量的情况下,反应速度大大加快,因此可以认为它具有催化作用。同时,在加压下氯烷和镁的作用下,不用溶剂可直接接合成格利雅试剂。还可以通过间接方法来制备溴镁,例如使溴镁和像这样的活性氢化物发生置换反应,从而制备溴基镁。


无水氯化镁为透明、光亮、方形六方晶型,其熔点为714℃,沸点1412℃,相较于六水合氯化镁和二水氯化镁,潮解能力强。它们的物性和化学性质与六水合氯化镁基本相同。主要用于金属镁的生产及化工、轻工、煤炭、建筑等行业。鉴别产品是否是真正的无水氯化镁,氯化镁制造商教你通过下面几种简单的方法来区分。

1、外观区别法:无水氯化镁从外观上看是白色粉末状固体,而有氯化镁的外观一般为结晶,但有少量水氯化镁外观上同样是粉末状的,如六水氯化镁。区别无水氯化镁的方法

2、称重区分法:相对于其他方法来说,称重法是的方法,因为有水和无水氯化镁具有不同的分子质量。

3、加热法:加热法操作是,在试管中加入少量氯化镁进行加热,如果试管壁有水珠组成,那么就是有氯化镁,否则就是无水氯化镁。

4、分子量测定法:这种方法是从分子水平来鉴别它。区分氯化镁在分子水平上一般是的,这一操作要用到分子的定量化学分析。


化学剂保藏八条原则1.密封:大多数试剂应密封存放主要有以下3类:①浓盐酸、浓、浓等易挥发试剂。②易与蒸汽、二氧化碳作用的试剂,如无水氯化钙、、水玻璃等。③亚硫酸钠、氢硫酸、等易氧化试剂(还原剂)。

2.避光:见光或热分解试剂,应避免阳光照射,放置阴凉处,如、等,一般应放置在棕色试剂瓶内。

3.防蚀:对有腐蚀作用的试剂,要注意防止腐蚀,例如,不能放在玻璃瓶内;强氧化剂、不可使用带橡胶塞的试剂瓶存放;碱液、水玻璃等不能用带玻璃塞的试剂瓶存放。

4.:对于易水解且易氧化的试剂,应加入抑制其水解或氧化的物质。在氯化铁溶液中常滴入少量的盐酸,溶液中常有少量铁屑加入。

5.隔离:如有机物远离火源;强氧化剂(过氧化物或含氧酸及其盐)要与易氧化物质(炭粉、硫化物等)分开存放。

6.通风:大多数试剂存放,应遵循这一原则。尤其是可燃有机物,强氧化剂等。

7.低温:对于常温下易发生反应的试剂,应采取低温保存措施,如和甲酯等不饱和烃及衍生物在室温下聚合,容易发生分解,因此应在10℃以下的环境中保存。

8.特殊剂型:特殊试剂应采用特殊方法保存,如钾、钠要放在煤油中,白磷要放在水中;液溴极易挥发,要在其上覆盖一层水等。